焦亚硫酸钠的测定方法
日期:[2021/1/7 15:01:19]   文章录入:www.haibinchemical.com   共阅[28]次
  焦亚硫酸钠为白色或黄结晶粉末或小结晶,带有强烈的SO2气味,比重1.4溶于水,水溶液呈酸性,焦亚硫酸钠的测定方法分为以下三种情况:
  1、氧化还原滴定法
  应用范围:该方法采用滴定法测定焦亚硫酸钠的含量。
  供试品置碘瓶中,加碘滴定液(0.05 mol/L)50mL,密塞,振摇使溶解,加盐酸1mL,用硫代硫酸钠滴定液(0.1 mol/L)滴定,近终点时加淀粉指示液1mL,继续滴定至蓝色消失,计算焦亚硫酸钠的含量。
  试剂:
  1、碘滴定液(0.05mol/L)
  2、硫代硫酸钠滴定液(0.1 mol/L)
  3、淀粉指示液
  4、盐酸
  仪器设备
  试样制备:1.碘滴定液(0.05mol/L)
  配制:取碘13.0g,加碘化钾36g与水50mL溶解后,加盐酸3滴与水适量定容成1000mL,摇匀,用垂熔玻璃滤器滤过。
  标定:取在105ºC干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g,加氢氧化钠滴定液(1mol/L)10mL,微热使溶解,加水20mL与甲基橙指示液1滴,加硫酸滴定液(0.5mol/L)适量使黄转变为粉红,再加碳酸氢钠2g、水50mL与淀粉指示液2mL,用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。每1mL碘滴定液(0.05mol/L)相当于4.946三氧化二砷。根据本液的消耗量和三氧化二砷的取用量,算出本液的浓度,即得。
  如需用碘滴定液(0.025mol/L)时,可取碘滴定液(0.05mol/L)加水稀释制成。
  贮藏:置玻璃塞的棕色玻璃瓶中,密闭,在凉处保存。
  2、硫代硫酸钠滴定液(0.1 mol/L)
  配制:取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g,加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL,摇匀,放置1个月后滤过。
  标定:取在120℃干燥恒重的基准重铬酸钾约0.15g,称定置碘瓶中,加水50mL使溶解,加碘化钾2.0g ,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸0mL,摇匀,密塞;在暗处放置10分钟后,加水250mL稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉指示液3mL,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠(0.1mol/L)相当于4.903g的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度,即得。
  室温在25℃以上是,应将反应液及稀释用水降温至约20℃。
  3、淀粉指示液:取可溶性淀粉0.5g,加水5mL搅匀后,缓缓倾入100mL沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾出上清液,即得。
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